水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

一、核心变化（与旧版及同类标准对比）

1、标准层级转换：由国家标准 GB 11914-89 转为国家环境保护标准 HJ 828-2017，旧编号自 2017-05-01 起废止，检测报告须更新引用。

2、方法性能指标明确化：标准正文给出了检出限、测定下限与适用测定范围，便于实验室开展方法确认、确定报告限值并设计稀释方案。

3、干扰控制条款细化：针对氯离子的干扰，明确了硫酸汞掩蔽的使用条件与高氯废水的处理方式，这是本方法在实际废水检测中最主要的干扰来源。

4、质量控制要求强化：对空白试验、平行样、质控样与加标回收等提出要求，与 HJ 630 等质量管理技术规范衔接，实验室可据此设计批内质控。

5、与 BOD5 方法的配套关系：与 HJ 505-2009（BOD5）配合可评价废水可生化性；与 HJ 828 系列快速消解方法相比，本方法为经典滴定法，适用浓度范围宽、结果稳健，但耗时较长。

注：检出限、测定范围的具体数值及试剂配比以标准正式文本为准。

二、对检测行业的要点提示

1、资质与认可

本方法为废水排污许可、监督性监测与验收监测的常用依据，报告须引用 HJ 828-2017；原 GB 11914-89 已废止，方法变更后应同步更新 CMA/CNAS 能力附表与作业指导书。

采样与保存（加酸至 pH<2、4 ℃保存、保存期限）直接影响结果有效性，应在报告中体现采样信息。

2、方法选用

高氯废水（如某些化工、制药废水）应优先按标准规定进行氯离子掩蔽或改用适用于高氯基质的方法，并在报告中注明处理方式。

浓度超出测定范围时须稀释，稀释倍数应记录；低浓度清洁地表水宜选用灵敏度更高的方法或浓缩处理。

3、设备与设施

回流装置、加热装置（恒温或电热板）、滴定装置与通风设施是核心；硫酸汞、重铬酸钾、硫酸银涉及重金属与强腐蚀试剂，废液须按危废管理，实验室应具备相应通风与收集条件。

滴定管需定期校准，加热回流时间与冷凝效果应纳入设备期间核查。

4、人员与培训

滴定终点判断具主观性，应通过平行样与质控样控制人员间差异；回流操作存在高温强酸风险，须完成安全培训并配备防护装备。

三、常见问题（FAQ）

Q1：HJ 828-2017 与 GB 11914-89 有何区别？旧标准还能用吗？

A：HJ 828-2017 是对 GB 11914-89 的修订，自 2017-05-01 起原标准废止。新报告中不得再引用 GB 11914-89。

Q2：氯离子干扰怎么处理？

A：按标准规定加入硫酸汞掩蔽氯离子，并控制在标准允许的氯离子浓度范围内；超出范围的高氯废水应按标准给出的处理方式或选用适用方法，并在报告中说明。

Q3：COD 与 BOD5 结果能否相互换算？

A：不能直接换算。两者氧化机理不同，COD 包含不可生物降解部分；BOD5/COD 比值仅用于辅助判断可生化性。

Q4：样品保存期限是多久？

A：按标准及 HJ 91 等技术规范要求，样品应加酸酸化并低温保存，且在规定期限内完成分析；超期样品应拒收或注明偏离。

Q5：结果处于测定下限附近如何报告？

A：低于测定下限时应按标准规定表述（如"低于测定下限"并给出限值），不得直接报"未检出"；具体表述方式应与委托方及监管要求一致。